真空安定性的测试实验步骤
1. 试验准备
(1)试验样品准备:
1) 大颗粒含能材料和药柱先进行粉碎,通过SSW1.40/0.71试验饰,取筛下试样备用,粉末样品采用原样。
2) 金属和非金属材料需进行粉碎,涂料、油漆、黏结剂等含有机溶剂的材料,应涂在玻璃板上在空气中自然干燥后刮下并粉碎。
3) 试样在真空烘箱內烘干2[(55士2)°C]了,置于干燥器中备用。
(2)确定试验条件:
样品量:HMX基混合含能材料、聚氨酯小颗粒试样各(2.50士0.01)g/份,二者混合试样(5.00士0.01)g/份,混合质量比1:1。
试验温度:100°C。
试验时间:40h。
(3)装置的标定与准备
① 加热试管体积的标定 向加热的试管中加满蒸馏水,盖上塞子后不得有气泡,晾干、称量,减去其空重后即为蒸馏水的质量,同时记录蒸馏水的温度(不同温度下蒸馏水的密度见附录表3)。根据公式(1)计算,可获得加热试管体积。
V1=W水/ P水 (1)
式中V1——加热试管体积,mL;
W水——试管中蒸馏水的质量,g;
P水——蒸馏水的密度,g/mL。
② 测压连接管路体积《三通、传感器夹具及真空胶管等连接处的体积》。
根据 P1V1=P总V总 的原理,推导出:
V总 = P1V1 / P总 (2)
式中 P1——大气压力;
V1——加热试管的体积;
P总——打开反应试管活塞后测得的压力;
V总——三通管、传感器和真空胶管连接处及 V1 的总体积。
三通、传感器夹具及真空胶管连接处的体积为:
V2=V总-V1 (3)
2.试验过程
(1)试验前首先对真空测量装置进行检漏,整个系统抽真空,确认无漏气。
(2)按“试验条件"中的规定分别称取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合试样各3份,置于洁净、干燥的加热试管中,注意试管编号与活塞编号一致。
(3)在加热试管的真空活塞处,涂高真空密封脂进行密封。
(4)将加热试管连接到真空测量装置上抽真空5min后,关闭加热试管活塞,取下试管。
(5)将抽好真空的加热试管置于100°C的恒温浴中加热,并记录开始时间。连续加热到规定时间后,取出,放置1h,自然冷却至室温。同时,打开真空测量系统电源,预热1h。
(6)将冷却后的加热试管接入真空测量装置,进行测试。同时记录室温、大气压力、真空压力值、实测加热试管压力值。
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